Services d'analyse spécialisés

Sorption dynamique de vapeur

La sorption de vapeur dynamique (DVS) est une technique gravimétrique qui mesure la vitesse à laquelle un échantillon absorbe une vapeur de solvant et la quantité totale de solvant absorbée. Dans la plupart des cas, la vapeur d'eau est utilisée pour les expériences DVS, mais cela peut également être effectué en utilisant divers solvants organiques si nécessaire.

Principaux avantages de DVS:

  • La microbalance ultra-sensible détecte les changements de masse inférieurs à une partie sur dix millions, ce qui permet d'utiliser de très petits échantillons et de réduire le temps d'analyse
  • Permet de déterminer les limites d'humidité supérieures et inférieures pour le stockage de votre produit
  • Révèle les changements réversibles et permanents des matériaux causés par une augmentation de l'humidité
  • Utilisé pour le contrôle de la qualité des poudres alimentaires et chimiques pendant la production
  • Peut être utilisé pour évaluer l'adéquation des matériaux d'emballage pour le stockage de votre produit sec
  • Permet de calculer l'aire de surface des échantillons - utile pour l'étude du comportement de la porosité ou de la reconstitution et pour la comparaison de lots
  • Applications de DVS dans différentes industries


Comment l'analyse est effectuée

Cette mesure est obtenue en faisant varier la concentration de vapeur autour de l’échantillon et en mesurant le changement de masse que cela produit. Nous effectuons cette analyse en utilisant notre instrument de résolution DVS des systèmes de mesure de surface. Dans notre procédure d’analyse standard, l’instrument est utilisé pour mesurer la quantité d’eau absorbée par l’échantillon lorsqu’il est exposé à l’air à des niveaux d’humidité allant généralement de 0% à 90% d’humidité relative. Nous mesurons ensuite la quantité d'eau perdue lorsque le taux d'humidité est réduit de 90% à 0%. Le processus peut être répété une ou plusieurs fois pour étudier les changements de comportement affectés par l’historique du matériau.

 

L'analyse DVS est utilisée pour étudier l'absorption et la désorption de la vapeur d'eau (ou de la vapeur de solvant organique) présente dans un échantillon lorsqu'elle est exposée à une gamme de niveaux d'humidité, généralement augmentée de 0% à 90%. Ce processus est généralement répété pour rechercher les changements irréversibles .

 

 

Informations obtenues

Ces tests peuvent fournir des informations utiles sur les effets de niveaux d'humidité spécifiques sur un matériau, qui pourraient inclure des modifications non réversibles telles que les cristallisations et l'effondrement des pores, ainsi que des modifications réversibles telles que la formation d'hydrates. Ils peuvent également être utilisés pour évaluer l'aptitude d'un conteneur à stocker des matières lyophilisées, en mesurant la perméabilité d'un échantillon du matériau du conteneur à la vapeur d'eau.

Notre méthode typique

Notre procédure standard consiste à augmenter l’humidité de la chambre de 0% à 90% d’humidité relative, et à la réduire par paliers tous les 10% d’humidité relative. À chaque étape, l'humidité est maintenue jusqu'à ce que le poids de l'échantillon se stabilise. Ces rampes sont ensuite répétées une fois pour tester les changements irréversibles. Le cas échéant, nous pouvons également prendre une série d'images tout au long de l'analyse. Le temps d'analyse typique est de 72 heures, mais cela peut varier considérablement en fonction de l'hygroscopicité de l'échantillon, de la porosité et d'un certain nombre d'autres facteurs. Si le temps d'analyse dépasse 96 heures, nous vous contacterons pour discuter de vos options, ce qui peut inclure un ajustement de la méthode pour accélérer l'analyse, ou un supplément pour couvrir le temps d'analyse supplémentaire requis.

Calorimétrie à balayage différentiel

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une technique utilisée pour mesurer la température et le flux thermique associés aux transitions thermiques dans une large gamme de matériaux. Lors de l'analyse DSC, la température de l'échantillon est augmentée à un débit constant par apport de chaleur. Le flux de chaleur nécessaire pour maintenir ce taux constant est ensuite enregistré en fonction de la température pour générer le tracé DSC, qui, par conséquent, montre des événements exothermiques et endothermiques.

Certains des événements les plus critiques dans l’analyse de la lyophilisation pharmaceutique sont les transitions d’effondrement, à la fois à l’état sec (Tg) et à l’état congelé (Tg ’). Celles-ci s'appliquent aux composants d'échantillons amorphes et sont des modifications thermodynamiquement réversibles qui entraînent un changement de la capacité thermique spécifique de l'échantillon. Celles-ci indiquent une réorientation entre les régimes amorphes et cristallins et ont souvent une grande influence sur un certain nombre de caractéristiques de la structure de l'échantillon. Les transitions d’effondrement sont également visibles en tant que modification du dégradé de la trace DSC.

 

 

Application de DSC et DSC modulée:

  • Caractérisation du comportement thermique des solutions avant la lyophilisation pour déterminer les paramètres critiques du procédé
  • Déterminer le comportement à la fusion des matériaux organiques complexes, à la fois les températures et les enthalpies de fusion, et peut être utilisé pour déterminer la pureté d’un matériau.
  • Déterminer la stabilité thermique d'un matériau et prévoir des conditions de stockage idéales
  • Quantification du contenu amorphe et cristallin d'un matériau

Notre analyse

Grâce à l'analyse DSC, notre service mesure les transitions d’effondrement, la cristallisation et la fusion. A partir d'une plage de contrôle de température de -180 ° C à + 450 ° C, cela permet une grande variété d'expériences et d'applications avec un Dewar 2L à l'azote liquide standard assurant le refroidissement pendant plusieurs heures. Notre analyse est très sensible, ce qui permet d'étudier les transitions thermiques à faible vitesse de chauffe ou avec des échantillons de petite taille, sans perte de sensibilité.

L'un des avantages les plus importants de l'analyse DSC est la possibilité d'être monté sur une station d'imagerie pour l'analyse de dégradation visuelle et TASC (analyse thermique par caractérisation de surface) lors d'expériences ASN à travers une fenêtre en saphir. L'observation visuelle des modifications physiques rapportées quantitativement par la trace DSC peut être très utile, notamment pour le dépannage. Ces images peuvent être transformées en vidéos par le logiciel, exportées facilement et annotées. Un creuset optiquement scellé est également disponible pour ceux qui souhaitent mener des expériences fermées.

Pour en savoir plus sur ces systèmes, n’hésitez pas à nous contacter