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Etude comparative de différentes techniques d’analyse : la DSC, le Lyostat et le Lyotherm

16/12/2017

 

Comparaison du Lyostat et de la DSC

 

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ImageLa  DSC ou calorimétrie différentielle à balayage et la DSC TM, aussi appelée DSC modulée (mDSC en anglais), sont des techniques d’analyse thermique utilisées sur des échantillons séchés pour identifier la température de transition vitreuse et évaluer la stabilité physique d’un produit. On s’en sert aussi pour analyser des échantillons à l’état congelé dans le but de développer un cycle de lyophilisation optimal et robuste.

 

 

ImageLe Lyostat est un cryomicroscope de lyophilisation, parfois aussi connu sous le nom de FDM ((Freeze-Drying Microscopy en anglais). Il détermine la température d’effondrement d’un échantillon  et  peut aussi vous renseigner  sur l’eutectique et la formation de la peau.

La  température d’effondrement est la température critique la plus importante liée au processus de lyophilisation. Elle est généralement plus élevée que la température de transition vitreuse (Tv ou Tg en anglais).

La transition vitreuse est un phénomène réversible de transition entre la forme rigide et la forme « fondue » du matériau amorphe. Généralement on considère la température de transition vitreuse (Tv, ou en anglais : Tg pour glass) comme un pré-requis en lyophilisation. Et pourtant c’est la température d’effondrement (qui se produit généralement à une température beaucoup plus élevée), qui est la plus critique et qu’il est essentiel de connaître.

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Les atouts du Lyostat :

 

  • Le Lyostat est un outil de recherche et de développement dédié à la lyophilisation
  • Pour une analyse il suffit d’un échantillon de 2µl seulement.
  • Une analyse complète prend moins d‘une heure et les données sont directement enregistrées sur ordinateur.
  • Vous pouvez aussi enregistrer le comportement de votre échantillon sur un film, que vous pouvez repasser image par image si besoin est.
  • Le logiciel est aussi disponible en version conforme à la norme 21CFR11.
  • Tout Lyostat est installé et validé chez l’utilisateur, qui bénéficie aussi d’une formation d’un jour sur la technique d’analyse et l’interprétation des données.

 

 

Pourquoi ces atouts sont-ils importants ?

 

  • L’analyse faite avec le cryomicroscope, Lyostat, présente un réel avantage pour les chercheurs, car elle permet de déterminer et d’enregistrer la température précise de l’effondrement d’un échantillon, ce qui n’est pas possible avec un DSC. La température d’effondrement, parfois aussi appelée « collapse », est le point critique où, pendant l’étape de séchage du soluté, la formulation perd son intégrité structurelle quand le solvant est éliminé.  Le lyophilisat perd sa structure rigide et s’effondre en un amas gluant.
  • Se baser sur la température d’effondrement pour développer un cycle permet de lyophiliser à des températures plus élevées que la température de transition vitreuse. Par conséquent les cycles sont raccourcis la durée du cycle.
  • Avec un cryomicroscope de lyophilisation, on peut observer et enregistrer le comportement du produit pendant le séchage et le moment exact où il perd sa structure. Les données ainsi obtenues permettent de développer en amont de nouvelles formulations et de nouveaux cycles, sans avoir à tâtonner et à faire de nombreux essais.
  • Les données obtenues avec le cryomicroscope permettent d’optimiser les cycles existants ou de calculer les paramètres exacts pour un transfert industriel. C’est l’effondrement du matériau qui entraine les anomalies et qui résulte en lyophilisats médiocres, qui ne se conservent pas bien, qui ont peu d’activité et qui se reconstituent mal.

 

Comparaison du Lyotherm et du DSC

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Le Lyotherm est un outil essentiel de lyophilisation car il permet de caractériser les formulations à l’état congelé. Il permet de rassembler un plus grand nombre de données que la DSC car il fait deux analyses à la fois : une analyse thermique différentielle (ATD) et une impédancemétrie.

 

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Les atouts du Lyotherm : 

 

  • Deux analyses à la fois : une analyse thermique différentielle (ATD) et une analyse d’impédance
  • l’impédancemétrie : une technique semblable à celle du DSC, mais des données thermiques en plus
  • Des données sur la rigidité du matériau congelé et sur sa mobilité moléculaire
  • Changement des propriétés mécaniques du matériau (ramollissement ou passage à l’état rigide) Comme il n’est pas toujours lié à un changement thermique, on ne peut pas toujours l’observer avec le DSC et l’ATD.

 

Pourquoi ces atouts sont-ils importants ?

 

  • L’impédancemétrie révèle le ramollissement de l’échantillon même quand il n’y a aucun changement thermique. Stocker un matériau congelé en état de ramollissement peut réduire considérablement sa durée de conservation.
  • Lyophiliser un produit délicat en état de ramollissement même s’il se trouve en-dessous de la température de ramollissement peut réduire l’activité du produit et rendre sa reconstitution plus difficile.

 

Comparaison de résultats obtenus avec la DSC TM et le Lyotherm

 

Les diagrammes ci-dessous montrent les résultats obtenus par deux analyses d’un même échantillon* à l’état congelé en phase amorphe. Les résultats obtenus avec la DSC ne montrent aucun changement notable. Par contre l’analyse faite avec le Lyotherm a détecté le ramollissement et la transition vitreuse. Bien que la DSC soit une technique idéale pour les analyses d’échantillons séchés, le Lyotherm, qui a été développé spécialement pour la lyophilisation, obtient des résultats plus précis pour l’analyse d’un échantillon à l’état congelé.

 

Pour en savoir plus, contactez-nous par email à info@biopharmatech.fr

ou par téléphone sur notre numéro vert : 0805 101 674

 

Analyse d’échantillon avec la DSC TM

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* Aucun changement notable du matériau entre  –70°C and 0°

* Aucune indication de transition vitreuse

 

 

Analyse d’échantillon avec le Lyotherm

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* L’impédancemétrie indique une transition vitreuse à  –50°C

 * Ramollissement de l’échantillon  à -37° précédant l’effondrement

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